藥物分析輔導(dǎo):復(fù)方魚腥草片含量測(cè)定方法

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色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn):以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)為流動(dòng)相;檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。理論板數(shù)按黃芩苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
     供試品溶液的制備:取本品20片,除去糖衣,精密稱定,研細(xì),取0.5g,置100ml量瓶中,加70%乙醇60ml,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)30分鐘,放冷,加70%乙醇至刻度,搖勻,離心,取上清液,即得。
     文獻(xiàn)報(bào)道的多以綠原酸和黃芩苷為含量測(cè)定指標(biāo),如:
     黎小偉等用HPLC法測(cè)定復(fù)方魚腥草片中綠原酸的含量,色譜柱為Kromasil C18 ( 5μm, 4.6mm×250mm),流動(dòng)相為水-乙腈-磷酸(170:30:0.2),流速0.8ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)327nm,柱溫室溫。樣品用70%乙醇超聲處理。
     李嘉等用HPLC法測(cè)定復(fù)方魚腥草片中黃芩苷的含量,色譜柱為AICHROMA C18柱(4.6×250mm,5μm),流動(dòng)相為甲醇-水-磷酸(47:53:0.2),流速為1.0ml/min,檢測(cè)波長(zhǎng)為315nm。樣品用70%乙醇超聲處理。
     金永新等用RP-HPLC法同時(shí)測(cè)定復(fù)方魚腥草片中綠原酸、連翹苷、黃芩苷的含量,色譜柱為Phenomenex ODS(250mm×4.6mm,5μm),保護(hù)柱Shim-pack C18 (10 mm×4.6mm ID),流動(dòng)相為乙腈(A)-0.002%磷酸溶液(B) (A + B=100%) 作梯度洗脫,t=0→6min,A10%→30%,t=6→21.6min,A :30%→47.4%,t=21.6→23.6min,A47.4%,t=23.6→25min,A47.4%→50.7 %。流速1.0ml/min,室溫,檢測(cè)波長(zhǎng)280nm。
     張行山等用RP-HPLC法復(fù)方魚腥草片中黃芩苷的含量,色譜柱為ODS柱,以甲醇-水-冰醋酸(40:60:1) 為流動(dòng)相,流速1.0mL/min,檢測(cè)波長(zhǎng)274nm。樣品用50%乙醇超聲處理。