色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以甲醇-水-冰醋酸(8:91:1)為流動相;檢測波長為281nm。理論板數(shù)按丹參素峰計算應(yīng)不低于2000。
供試品溶液的制備:取12丸,精密稱定,置25ml量瓶中(薄膜衣滴丸壓破包衣,用適量甲醇洗滌乳缽,洗液并入量瓶中)加甲醇至約15ml,超聲處理(功率50W,頻率50kHz,水浴溫度25℃)10分鐘使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn))5分鐘,取上清液,即得。
文獻報道的多以三七皂苷R1、丹酚酸B和丹參酮等為指標,如:
李偉等用RP-HPLC法測定復方丹參滴丸中三七皂苷R1的含量,色譜柱為Hypwesil ODS-2(4.6mm×250mm,5μm),流動相為乙腈-水(23:77),檢測波長為203nm,流速1.0ml/min,柱溫30℃。樣品用甲醇超聲處理,再用大孔吸附樹脂處理。
蔡喜等用HPLC法測定復方丹參滴丸中丹參素和原兒茶醛的含量,預柱為Guard-PAKC18柱,色譜柱為Nucleosil C18柱,流動相為甲醇-水-冰醋酸(19:80:1),流速為1.0ml/min,檢測波長為279nm,以羥基苯甲酸為內(nèi)標液。
李玉珍等用HPLC法測定復方丹參滴丸中丹酚酸B和丹參酮IIA的含量,丹酚酸B測定條件:色譜柱eclipse XDB C18 (5μm, 150mm×4.6mm),流動相為甲醇-0.2 %磷酸水溶液(40:60) ,流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測波長280nm;丹參酮IIA測定條件:流動相為甲醇-水(85:15),其它條件與丹酚酸B相同。樣品用甲醇超聲處理。
供試品溶液的制備:取12丸,精密稱定,置25ml量瓶中(薄膜衣滴丸壓破包衣,用適量甲醇洗滌乳缽,洗液并入量瓶中)加甲醇至約15ml,超聲處理(功率50W,頻率50kHz,水浴溫度25℃)10分鐘使溶解,放冷,加甲醇至刻度,搖勻,離心(轉(zhuǎn)速為每分鐘2000轉(zhuǎn))5分鐘,取上清液,即得。
文獻報道的多以三七皂苷R1、丹酚酸B和丹參酮等為指標,如:
李偉等用RP-HPLC法測定復方丹參滴丸中三七皂苷R1的含量,色譜柱為Hypwesil ODS-2(4.6mm×250mm,5μm),流動相為乙腈-水(23:77),檢測波長為203nm,流速1.0ml/min,柱溫30℃。樣品用甲醇超聲處理,再用大孔吸附樹脂處理。
蔡喜等用HPLC法測定復方丹參滴丸中丹參素和原兒茶醛的含量,預柱為Guard-PAKC18柱,色譜柱為Nucleosil C18柱,流動相為甲醇-水-冰醋酸(19:80:1),流速為1.0ml/min,檢測波長為279nm,以羥基苯甲酸為內(nèi)標液。
李玉珍等用HPLC法測定復方丹參滴丸中丹酚酸B和丹參酮IIA的含量,丹酚酸B測定條件:色譜柱eclipse XDB C18 (5μm, 150mm×4.6mm),流動相為甲醇-0.2 %磷酸水溶液(40:60) ,流速1.0mL/min,柱溫30℃,檢測波長280nm;丹參酮IIA測定條件:流動相為甲醇-水(85:15),其它條件與丹酚酸B相同。樣品用甲醇超聲處理。