麥味地黃丸處方為麥冬60 g,五味子40g,熟地黃160g,山茱萸(制)80g,牡丹皮60g,山藥80g,茯苓60g,澤瀉60g。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.05%磷酸溶液(8:4:1:87)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為236nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應不低于4000。
供試品溶液的制備:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密稱定,或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約1g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,加50%甲醇補足減失的的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內(nèi)徑1cm)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集流出液與洗脫液,蒸干,殘渣用50%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道較少,一般以丹皮酚為含量測定的指標,如:王煥云等用一階導數(shù)光譜法測定麥味地黃丸中丹皮酚的含量,測定波長為286nm和290nm。樣品用水蒸餾。結(jié)果在2.79~7.44μg/ml濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,回收率為99.66%(RSD =0.53%,n =5)。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗:以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;以乙腈-甲醇-四氫呋喃-0.05%磷酸溶液(8:4:1:87)為流動相;柱溫為40℃;檢測波長為236nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應不低于4000。
供試品溶液的制備:取本品水蜜丸,研碎,取0.7g,精密稱定,或取小蜜丸或重量差異項下的大蜜丸,剪碎,混勻,取約1g,精密稱定。置具塞錐形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,稱定重量,超聲處理(功率250W,頻率33kHz)15分鐘,加熱回流1小時,放冷,再稱定重量,加50%甲醇補足減失的的重量,搖勻,濾過,精密量取續(xù)濾液10ml,加在中性氧化鋁柱(100~200目,4g,內(nèi)徑1cm)上,用40%甲醇50ml洗脫,收集流出液與洗脫液,蒸干,殘渣用50%甲醇溶解,轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中,加50%甲醇至刻度,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。
文獻報道較少,一般以丹皮酚為含量測定的指標,如:王煥云等用一階導數(shù)光譜法測定麥味地黃丸中丹皮酚的含量,測定波長為286nm和290nm。樣品用水蒸餾。結(jié)果在2.79~7.44μg/ml濃度范圍內(nèi)呈線性關(guān)系,回收率為99.66%(RSD =0.53%,n =5)。