暑假兩個月，在老師的介紹下，跟著學長在農業(yè)科技技術學院環(huán)土所工作了進兩個月。在這兩個月，學長教了我們很多關于化學方面的知識。農科院環(huán)土所主要做的是對土壤含量，包括氮，磷，鉀的測定，還有所取水樣中的金屬，ph，總氮的測定。實習的第一天，老師就讓我們做實驗，我仍記得第一個實驗是總磷的測定。
首先，我先說下總磷的測定。
總磷是水樣經消解后將各種形態(tài)的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。
水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍法靈敏度高，但有機物嚴重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。有機含磷物質類型不同，轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，尤其是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。
消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4•12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍色化合物，叫“鉬藍”：
(NH4)3PO4•12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2•4MoO3)2•H3PO4(鉬藍大致成分）鉬酸銨濃度（好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍”。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍”會進一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關，溫度每升高1℃顏色強度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度好在20-30℃范圍內。
本方法在1厘米比色杯中，低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑 稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O24•4H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑 稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl2•2H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃瓶中，可長期使用。
3、磷酸鹽標準溶液 稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標準貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標準使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。
2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。
3、交消化后的中性水樣，轉入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數次，合并洗液于比色管內，用純水稀釋至刻度 。
4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標準使用液（V標），按水樣消化與中和方法同樣處理（標準溶液消化至透明時間，只要幾分鐘就行了）。管號 1 2 3 4 5 6V標（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水樣
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時內用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時：總磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時標準管的體積（毫升）及濃度（ 毫克P/升）；Vx為 等色時水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數。
光電或分光測定時： 總磷（毫克P/升）=C*f
式中：C為標準曲線上與顯色水樣吸光度相當的濃度（ 毫克P/升）；
f為水樣的體積校正因數
五、注意事項1、本測定基本上參照“水質分析法”中240頁的總磷測定編寫的。2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來測定。
3、標準溶液與樣品一樣應該消化，據我們幾次對比實驗來看，消化與不消化的標準溶液測定結果不相符合。
4、本測定樣品與標準溶液的消化，因時間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動，以防止瀑沸，這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內的麻煩。
5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時反應的劇烈程度，也可減少調試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時，要慢慢滴加，尤其氣溫高時要在水中冷卻下進行。6、玻璃器皿包括采樣瓶應酸洗滌，不應用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時，應將水樣混合后吸取
回顧這一個月有余的暑假生活實習生活，感到自己從中學到了很多，原先課本上學不到的東西，而且要讓自己更近一步進入社會，體會到了在企業(yè)工作的種種經歷，這與實踐分不開?？傊?，在與學長的學習當中明白了有著良好的理論知識是多么重要。
首先，我先說下總磷的測定。
總磷是水樣經消解后將各種形態(tài)的磷轉變成正磷酸鹽后測定的結果，以每升水樣含磷毫克數計量。
水中總磷和磷酸鹽，常用釩酸銨（亦稱釩黃法）和鉬酸銨（亦稱鉬藍法）來測定。釩黃法比較簡便快速，但靈敏度低；鉬藍法靈敏度高，但有機物嚴重污染的水樣有干擾，要消化作總磷的測定。
一、原理
水中總磷包括溶解和不溶解的各種形式磷酸鹽和含磷有機物。應先消化使含磷有機物轉化成可溶的磷酸鹽，消化也會使偏磷酸鹽和焦磷酸鹽轉化成正磷酸鹽。有機含磷物質類型不同，轉化成無機磷酸鹽的難易程度也不相同，故采用的消化方法也不相同。有高氯酸法、硫酸-硝酸法以及焦硫酸鹽消化法。一般工業(yè)廢水及生活污水，尤其是養(yǎng)殖用水，一般可用濃硫酸消化。
消化后水樣中的正磷酸鹽，與鉬酸銨試劑在強酸溶液中作用，生成淡黃色磷鉬酸銨：
PO43-+3NH4++12MoO42-+24H+=(NH4)3PO4•12MoO3+12H2O
磷鉬酸銨在一定酸度下，可被還原劑（如氯化亞錫、抗壞血酸或稱維生素C、亞硫酸鈉等）還原成藍色化合物，叫“鉬藍”：
(NH4)3PO4•12MoO3+SnCl2+H+→(MoO2•4MoO3)2•H3PO4(鉬藍大致成分）鉬酸銨濃度（好為0.05%）過高、溶液酸度又太低時，則過量鉬酸銨也能還原生成“鉬藍”。反之，溶液酸度過高、鉬酸銨濃度過低時，則磷鉬酸銨還原的藍色就會大大降低。氯化亞錫不能用量過多，否則“鉬藍”會進一步還原，使溶液呈淺綠色，妨礙測定。一般100毫升溶液氯化亞錫用量為0.01-2.1毫克之間均可。顯色速度和顏色強度與溶液的溫度有關，溫度每升高1℃顏色強度約增加1%，故比色溶液間的溫差不能超過2℃。顯色溫度好在20-30℃范圍內。
本方法在1厘米比色杯中，低檢出濃度為0.2毫克磷/升。
二、試劑
1、鉬酸銨試劑 稱取25克分析純鉬酸銨（NH4)6Mo7O24•4H2O溶于175毫升純水中；另將280毫升分析純濃硫酸慢慢地加入400毫升純水中；待冷卻后，將鉬酸銨溶液倒入硫酸溶液中，再用純水稀釋到一升。
2、氯化亞錫試劑 稱取2.5克新鮮的氯化亞錫（SnCl2•2H2O），溶于100毫升甘油中，在溫水浴上加熱，并用玻棒攪拌，加速其溶解，均勻混合，貯存于有色玻璃瓶中，可長期使用。
3、磷酸鹽標準溶液 稱取在110-130℃烘干一小時的分析純磷酸二氫鉀（KH2PO4)0.8790克溶于純水中，全部轉入1000毫升容量瓶，并用純水稀釋至刻度。此標準貯備液1.00毫升含PO43--P為0.2毫克。吸取此貯備液稀釋50倍成為標準使用液，此液每1.00毫升含PO43--P為0.004毫克。
三、測定步驟
1、吸取10毫升水樣（PO43--P不高于0.04毫克）于50毫升開氏燒瓶中，加濃硫酸3毫升及數粒玻璃珠，瓶口上加一小漏斗，加熱消化至透明（一般約10分鐘左右）。
2、冷卻后，先用少量純水沖洗燒瓶頸部及小漏斗，以石蕊試紙作指示，慢慢地加入濃氨水中和消化液至中性（約8-10毫升）。
3、交消化后的中性水樣，轉入50毫升比色管，并用少量純水沖洗開氏燒瓶數次，合并洗液于比色管內，用純水稀釋至刻度 。
4、取5個50毫升開氏燒瓶，按下表分別加入T=0.004毫克PO43--P/毫升磷酸鹽標準使用液（V標），按水樣消化與中和方法同樣處理（標準溶液消化至透明時間，只要幾分鐘就行了）。管號 1 2 3 4 5 6V標（毫升） 0.00 2.50 5.00 7.50 10.0 水樣
CS（毫克/升）0.00 0.200 0.400 0.600 0.800
表中Cs是稀釋后各管PO43--P的濃度，第6支管裝處理后的澄清水樣。
5、在上述各管中各加入2毫升鉬酸銨試劑，混勻，加5滴（約0.25毫升）氯化亞錫甘油溶液，混勻。
6、待10-15分鐘顯色完成后，半小時內用分光光度計以690毫微米波長，或用光電比色計以黃色或紅色濾光片測量其吸光度或進行目視綜合比色測定。
四、計算
目視比色時：總磷（毫克P/升）= VS/Vx*CS*f式中：VS、CS為等色時標準管的體積（毫升）及濃度（ 毫克P/升）；Vx為 等色時水樣管的體積（毫升）；f為水樣的體積校正因數。
光電或分光測定時： 總磷（毫克P/升）=C*f
式中：C為標準曲線上與顯色水樣吸光度相當的濃度（ 毫克P/升）；
f為水樣的體積校正因數
五、注意事項1、本測定基本上參照“水質分析法”中240頁的總磷測定編寫的。2、色階范圍是為了在儀器上獲得較合適的吸光度并切合于養(yǎng)殖水中含磷量決定的。若以含磷量高的污水為樣品，則可將消化樣品定容，并取其定容后部分水樣來測定。
3、標準溶液與樣品一樣應該消化，據我們幾次對比實驗來看，消化與不消化的標準溶液測定結果不相符合。
4、本測定樣品與標準溶液的消化，因時間短可不加玻璃珠和小漏斗，直接用試管夾夾住開氏燒瓶在酒精燈等熱源上直接加熱，沸騰后在熱源上下不斷移動和輕輕搖動，以防止瀑沸，這樣可免除定容時不小心將玻璃珠倒入比色管或容量瓶內的麻煩。
5、用濃氨水中和前先用十幾毫升純水沖洗瓶頸和小漏斗，這樣既可降低中和時反應的劇烈程度，也可減少調試中性的樣品的損失。
用濃氨水中和時，要慢慢滴加，尤其氣溫高時要在水中冷卻下進行。6、玻璃器皿包括采樣瓶應酸洗滌，不應用含有磷酸鹽的洗滌劑洗滌，以免玻璃表面吸附作用而造成磷酸鹽的污染和樣品中磷酸鹽的損失。7、單測總磷的水樣一般不加防腐劑，吸取水樣時，應將水樣混合后吸取
回顧這一個月有余的暑假生活實習生活，感到自己從中學到了很多，原先課本上學不到的東西，而且要讓自己更近一步進入社會，體會到了在企業(yè)工作的種種經歷，這與實踐分不開?？傊?，在與學長的學習當中明白了有著良好的理論知識是多么重要。