pH值測(cè)定法
考點(diǎn)1：PH值的基本概念和原理
pH值測(cè)定法
pH = -lg [H+]
指示電極：電極電位能隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而變化，常用玻璃電極。
參比電極：電極電位不受溶液組成變化的影響且穩(wěn)定，作指示電極電位的參比基準(zhǔn)。
測(cè)定溶液的pH值時(shí)，組成的原電池：
(一)玻璃電極 |待測(cè)溶液| SCE(+)
考點(diǎn)2：測(cè)定方法
(1)pH – mV選擇
(2)溫度補(bǔ)償：溫度對(duì)PH有影響，因此測(cè)定時(shí)需要調(diào)節(jié)到測(cè)量時(shí)的溫度
25℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變59mV;
15℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變57mV;
(3)定位
須預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)，用定位調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，使pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致。
用兩點(diǎn)法進(jìn)行校正，使所測(cè)的溶液PH值在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間。
藥典規(guī)定的五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
(4)測(cè)定
考點(diǎn)3：注意事項(xiàng)
(1)測(cè)定前，選擇2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，相差約3個(gè)pH單位，使供試液的pH值處于二者之間;
(2)取接近供試液pH的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校正;
(3)用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液核對(duì)，誤差應(yīng)小于 ±0.02pH單位;
(4)每次更換溶液，需用水洗滌電極，再吸干水;
(5)測(cè)定高pH值時(shí)，有堿誤差影響。使用鋰玻璃電極;
(6)對(duì)弱緩沖溶液的測(cè)定，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正后測(cè)定，pH值讀數(shù)在1分鐘之內(nèi)不超過(guò)±0.05單位，然后再用硼砂校正，二次pH值的讀數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.1，結(jié)果取平均值。
(7)用新沸過(guò)的放冷的純化水，pH值應(yīng)為 5.5 ～ 7.0;
(8)緩沖溶液保存2至3個(gè)月，如有渾濁、沉淀等則不可使用
06-09考題分析
共6分，選擇題6分，配伍選擇題0分，多項(xiàng)選擇題0分
1.熔點(diǎn)的定義(09)
2.比旋度的計(jì)算(06、08)
3.折光率的測(cè)定要求(07)
4.PH計(jì)校正(07、08)
選擇題
測(cè)定某藥物的比旋度，若供試品溶液的濃度為10.0 mg/ml，樣品管長(zhǎng)度為2 dm，測(cè)得的旋光度值為+2.02°，則比旋度為( )
A.+2.02°
B.+10.1°
C.+20.2°
D.+101°
E.+202°
『正確答案』D
『答案解析』根據(jù)比旋度的計(jì)算公式[α]D20=100α/(L×C)進(jìn)行計(jì)算，首先將濃度換算成g/100ml的單位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。
用旋光度測(cè)定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按規(guī)定方法測(cè)定其旋光度，不得超過(guò)-0.40℃，試計(jì)算莨菪堿的限量為(已知莨菪堿的比旋度為-32.5℃)( )
A.24.6%
B.12.3%
C.49.2%
D.6.1%
E.3.0%
『正確答案』A
『答案解析』已知[α]D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6%
按照《中國(guó)藥典》對(duì)熔點(diǎn)的定義，按照規(guī)定方法測(cè)定的溫度中，可作為藥物熔點(diǎn)的溫度是( )
A.初融時(shí)的溫度
B.熔融時(shí)的溫度
C.全熔時(shí)的溫度
D.熔融同時(shí)分解的溫度
E.局部熔化時(shí)的溫度
『正確答案』D
用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值，測(cè)定前應(yīng)用pH值與供試液較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，調(diào)節(jié)儀器旋鈕，使儀器pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致，此操作步驟稱(chēng)為( )
A.調(diào)節(jié)零點(diǎn)
B.校正溫度
C.調(diào)節(jié)斜率
D.平衡
E.定位
『正確答案』E
用酸度計(jì)測(cè)定溶液的ph值時(shí)，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行校正，校正時(shí)應(yīng)使用( )
A.任何一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
B.任何兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
C.與供試液的ph值相同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
D.兩種ph值相差約3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于兩者之間
E.兩種ph值相差約5個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于二者之間
『正確答案』D
測(cè)定溶液的pH值時(shí)，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個(gè)pH單位( )
A.±0.05pH
B.±0.04pH
C.±0.03pH
D.±0.02pH
E.±0.01Ph
『正確答案』D
考點(diǎn)1：PH值的基本概念和原理
pH值測(cè)定法
pH = -lg [H+]
指示電極：電極電位能隨溶液中待測(cè)離子活度的變化而變化，常用玻璃電極。
參比電極：電極電位不受溶液組成變化的影響且穩(wěn)定，作指示電極電位的參比基準(zhǔn)。
測(cè)定溶液的pH值時(shí)，組成的原電池：
(一)玻璃電極 |待測(cè)溶液| SCE(+)
考點(diǎn)2：測(cè)定方法
(1)pH – mV選擇
(2)溫度補(bǔ)償：溫度對(duì)PH有影響，因此測(cè)定時(shí)需要調(diào)節(jié)到測(cè)量時(shí)的溫度
25℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變59mV;
15℃ 時(shí)，改變一個(gè)pH值，相當(dāng)于電動(dòng)勢(shì)要改變57mV;
(3)定位
須預(yù)先用標(biāo)準(zhǔn)緩沖液對(duì)儀器進(jìn)行校正(定位)，用定位調(diào)節(jié)鈕調(diào)節(jié)，使pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致。
用兩點(diǎn)法進(jìn)行校正，使所測(cè)的溶液PH值在兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液之間。
藥典規(guī)定的五種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液：草酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液、硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液及氫氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)緩沖液。
(4)測(cè)定
考點(diǎn)3：注意事項(xiàng)
(1)測(cè)定前，選擇2種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液，相差約3個(gè)pH單位，使供試液的pH值處于二者之間;
(2)取接近供試液pH的第一種標(biāo)準(zhǔn)溶液校正;
(3)用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液核對(duì)，誤差應(yīng)小于 ±0.02pH單位;
(4)每次更換溶液，需用水洗滌電極，再吸干水;
(5)測(cè)定高pH值時(shí)，有堿誤差影響。使用鋰玻璃電極;
(6)對(duì)弱緩沖溶液的測(cè)定，先用苯二甲酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正后測(cè)定，pH值讀數(shù)在1分鐘之內(nèi)不超過(guò)±0.05單位，然后再用硼砂校正，二次pH值的讀數(shù)不應(yīng)超過(guò)0.1，結(jié)果取平均值。
(7)用新沸過(guò)的放冷的純化水，pH值應(yīng)為 5.5 ～ 7.0;
(8)緩沖溶液保存2至3個(gè)月，如有渾濁、沉淀等則不可使用
06-09考題分析
共6分，選擇題6分，配伍選擇題0分，多項(xiàng)選擇題0分
1.熔點(diǎn)的定義(09)
2.比旋度的計(jì)算(06、08)
3.折光率的測(cè)定要求(07)
4.PH計(jì)校正(07、08)
選擇題
測(cè)定某藥物的比旋度，若供試品溶液的濃度為10.0 mg/ml，樣品管長(zhǎng)度為2 dm，測(cè)得的旋光度值為+2.02°，則比旋度為( )
A.+2.02°
B.+10.1°
C.+20.2°
D.+101°
E.+202°
『正確答案』D
『答案解析』根據(jù)比旋度的計(jì)算公式[α]D20=100α/(L×C)進(jìn)行計(jì)算，首先將濃度換算成g/100ml的單位，10.0mg/ml=1g/100ml。[α]D20=100*2.02/(2×1)=101。
用旋光度測(cè)定法檢查硫酸阿托品中的莨菪堿的方法如下：配制硫酸阿托品溶液(50mg/ml)，按規(guī)定方法測(cè)定其旋光度，不得超過(guò)-0.40℃，試計(jì)算莨菪堿的限量為(已知莨菪堿的比旋度為-32.5℃)( )
A.24.6%
B.12.3%
C.49.2%
D.6.1%
E.3.0%
『正確答案』A
『答案解析』已知[α]D20=32.5，C=50mg/ml=5g/100ml，α=0.4，所以C=100*α/ [α]D20 /C =100*0.4/32.5/5=24.6%
按照《中國(guó)藥典》對(duì)熔點(diǎn)的定義，按照規(guī)定方法測(cè)定的溫度中，可作為藥物熔點(diǎn)的溫度是( )
A.初融時(shí)的溫度
B.熔融時(shí)的溫度
C.全熔時(shí)的溫度
D.熔融同時(shí)分解的溫度
E.局部熔化時(shí)的溫度
『正確答案』D
用酸度計(jì)測(cè)定溶液的pH值，測(cè)定前應(yīng)用pH值與供試液較接近的一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，調(diào)節(jié)儀器旋鈕，使儀器pH示值與標(biāo)準(zhǔn)緩沖液的pH值一致，此操作步驟稱(chēng)為( )
A.調(diào)節(jié)零點(diǎn)
B.校正溫度
C.調(diào)節(jié)斜率
D.平衡
E.定位
『正確答案』E
用酸度計(jì)測(cè)定溶液的ph值時(shí)，應(yīng)先對(duì)儀器進(jìn)行校正，校正時(shí)應(yīng)使用( )
A.任何一種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
B.任何兩種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液
C.與供試液的ph值相同的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液
D.兩種ph值相差約3個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于兩者之間
E.兩種ph值相差約5個(gè)單位的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液，并使供試液的ph值處于二者之間
『正確答案』D
測(cè)定溶液的pH值時(shí)，儀器定位后，要用第二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液核對(duì)儀器示值，誤差應(yīng)不大于多少個(gè)pH單位( )
A.±0.05pH
B.±0.04pH
C.±0.03pH
D.±0.02pH
E.±0.01Ph
『正確答案』D