第十三章 雜環(huán)類藥物
本章藥物：異煙肼、硝苯地平、左氧氟沙星、鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
結(jié)構(gòu)特點：酰肼基、堿性N、弱酸性NH，旋光活性、鹽酸、噻嗪環(huán)、苯環(huán)、共價結(jié)合的Cl和F
鑒別
異煙肼
氨制硝酸銀試液反應(yīng)：氨制硝酸銀—氣泡與黑色渾濁，生成銀鏡
高效液相色譜法
紅外分光光度法
硝苯地平
氫氧化鈉試液：丙酮溶解，氫氧化鈉試液，顯橙紅色(p-π共軛)
紅外
紫外-可見分光光度法
左氧氟沙星
比旋度
高效液相色譜法、紫外、紅外
鹽酸氯丙嗪
氧化反應(yīng)：硝酸5滴，顯紅色，漸變淡黃色
氯化物反應(yīng)
紫外-可見分光光度法
地西泮
硫酸反應(yīng)：硫酸，紫外燈下有黃綠色熒光(特點)
紫外：242、284和366nm有吸收
氯化物：氧瓶燃燒后顯氯化物反應(yīng)
紅外
氟康唑
有機氟化物：氧瓶燃燒后茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰，藍(lán)紫色
紫外、紅外
檢查
異煙肼
游離肼：薄層色譜法，對照品硫酸肼，顯色劑：對二甲氨基苯甲醛，不得顯黃色
有關(guān)物質(zhì)：HPLC
硝苯地平
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，對照為雜質(zhì)I+雜質(zhì)II，不加校正因子主成分自身對照
左氧氟沙星
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，對照液：1.自身稀釋液;2.雜質(zhì)A對照品
光學(xué)異構(gòu)體(右氧氟沙星)：高效液相色譜法，流動相：硫酸銅D-苯丙氨酸溶液-甲醇
殘留溶劑：甲醇和乙醇，氣相色譜法
地西泮
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分自身對照
乙醇溶液澄清度與顏色
鹽酸氯丙嗪
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分自身對照
氟康唑
氟：氧瓶燃燒后，茜素氟藍(lán)+硝酸亞鈰，對照品氟化鈉比色法
有關(guān)物質(zhì)：HPLC
含氯化合物：氧瓶燃燒法，0.4%氫氧化鈉溶液吸收，對照品氯化鈉
含量測定
異煙肼、左氧氟沙星
高效液相色譜法，外標(biāo)法
地西泮、氟康唑、鹽酸氯丙嗪：非水堿量法
鹽酸氯丙嗪、氟康唑：冰醋酸、電位法
地西泮：冰醋酸+醋酐，結(jié)晶紫變綠色
地西泮片劑和注射劑、氟康唑片劑和膠囊劑：HPLC
氟康唑膠囊劑、鹽酸氯丙嗪片劑和注射劑：紫外分光光度法
硝苯地平
鈰量法：無水乙醇溶劑，高氯酸，硫酸鈰滴定液，鄰二氮菲指示劑，終點現(xiàn)象：橙紅色消失;反應(yīng)比：1個硝苯地平與2個硫酸鈰反應(yīng)，即1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32 mg的硝苯地平
本章藥物：異煙肼、硝苯地平、左氧氟沙星、鹽酸氯丙嗪、地西泮、氟康唑
結(jié)構(gòu)特點：酰肼基、堿性N、弱酸性NH，旋光活性、鹽酸、噻嗪環(huán)、苯環(huán)、共價結(jié)合的Cl和F
鑒別
異煙肼
氨制硝酸銀試液反應(yīng)：氨制硝酸銀—氣泡與黑色渾濁，生成銀鏡
高效液相色譜法
紅外分光光度法
硝苯地平
氫氧化鈉試液：丙酮溶解，氫氧化鈉試液，顯橙紅色(p-π共軛)
紅外
紫外-可見分光光度法
左氧氟沙星
比旋度
高效液相色譜法、紫外、紅外
鹽酸氯丙嗪
氧化反應(yīng)：硝酸5滴，顯紅色，漸變淡黃色
氯化物反應(yīng)
紫外-可見分光光度法
地西泮
硫酸反應(yīng)：硫酸，紫外燈下有黃綠色熒光(特點)
紫外：242、284和366nm有吸收
氯化物：氧瓶燃燒后顯氯化物反應(yīng)
紅外
氟康唑
有機氟化物：氧瓶燃燒后茜素氟藍(lán)和硝酸亞鈰，藍(lán)紫色
紫外、紅外
檢查
異煙肼
游離肼：薄層色譜法，對照品硫酸肼，顯色劑：對二甲氨基苯甲醛，不得顯黃色
有關(guān)物質(zhì)：HPLC
硝苯地平
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，對照為雜質(zhì)I+雜質(zhì)II，不加校正因子主成分自身對照
左氧氟沙星
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，對照液：1.自身稀釋液;2.雜質(zhì)A對照品
光學(xué)異構(gòu)體(右氧氟沙星)：高效液相色譜法，流動相：硫酸銅D-苯丙氨酸溶液-甲醇
殘留溶劑：甲醇和乙醇，氣相色譜法
地西泮
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分自身對照
乙醇溶液澄清度與顏色
鹽酸氯丙嗪
有關(guān)物質(zhì)：HPLC，不加校正因子主成分自身對照
氟康唑
氟：氧瓶燃燒后，茜素氟藍(lán)+硝酸亞鈰，對照品氟化鈉比色法
有關(guān)物質(zhì)：HPLC
含氯化合物：氧瓶燃燒法，0.4%氫氧化鈉溶液吸收，對照品氯化鈉
含量測定
異煙肼、左氧氟沙星
高效液相色譜法，外標(biāo)法
地西泮、氟康唑、鹽酸氯丙嗪：非水堿量法
鹽酸氯丙嗪、氟康唑：冰醋酸、電位法
地西泮：冰醋酸+醋酐，結(jié)晶紫變綠色
地西泮片劑和注射劑、氟康唑片劑和膠囊劑：HPLC
氟康唑膠囊劑、鹽酸氯丙嗪片劑和注射劑：紫外分光光度法
硝苯地平
鈰量法：無水乙醇溶劑，高氯酸，硫酸鈰滴定液，鄰二氮菲指示劑，終點現(xiàn)象：橙紅色消失;反應(yīng)比：1個硝苯地平與2個硫酸鈰反應(yīng)，即1ml硫酸鈰滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于17.32 mg的硝苯地平