硝酸士的寧及其制劑的分析
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質(zhì)檢查
馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點(diǎn)。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測定含量。
葡萄糖的分析
(一)比旋度測定
葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時(shí)加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測定。
(二)鑒別
1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀
2.紅外光譜
(三)檢查
1.酸度：控制本品酸性雜質(zhì)
2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)
3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。
5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀
6.微生物限度
一、鑒別
1.重鉻酸鉀反應(yīng) 加濃硫酸溶解后加重鉻酸鉀結(jié)晶，顯紫色。
2.硝酸鹽鑒別反應(yīng)
(1)加等量硫酸混和，冷后加硫酸亞鐵試液使成兩液層，界面呈棕色
(2)加硫酸與銅絲，加熱，發(fā)生紅棕色蒸氣
(3)滴加高錳酸鉀溶液，紫色不應(yīng)褪去，區(qū)別于亞硝酸鹽
二、特殊雜質(zhì)檢查
馬錢子堿經(jīng)硝酸與水混和液作用后，得紅色或紅棕色硝化產(chǎn)物。規(guī)定加硝酸與水混和液不得顯紅色或紅棕色
三、含量測定
1.原料藥 非水滴定法。滴定產(chǎn)物硝酸具有氧化性，可以破壞指示劑，采用電位法指示終點(diǎn)。
2.注射劑 紫外分光光度法，吸收系數(shù)法測定含量。
葡萄糖的分析
(一)比旋度測定
葡萄糖有變旋現(xiàn)象，配制時(shí)加氨試液并放置10min，使達(dá)到變旋平衡后再測定。
(二)鑒別
1.與堿性酒石酸銅反應(yīng) 醛基具有還原性，生成氧化亞銅紅色沉淀
2.紅外光譜
(三)檢查
1.酸度：控制本品酸性雜質(zhì)
2.溶液澄清度與顏色 檢查水中不溶性物質(zhì)和有色雜質(zhì)
3.乙醇溶液澄清度 控制糊精。葡萄糖溶于熱乙醇，糊精溶解度小。
4.亞硫酸鹽和可溶性淀粉 加碘試液應(yīng)顯黃色，如有亞硫酸鹽存在碘會(huì)褪色;如有可溶性淀粉，則呈藍(lán)色。
5.蛋白質(zhì) 蛋白質(zhì)遇酸產(chǎn)生沉淀。規(guī)定加磺基水楊酸溶液不得發(fā)生沉淀
6.微生物限度